靜力觸探儀說(shuō)明

靜力觸探儀是北京中科路達(dá)試驗(yàn)儀器有限公司開發(fā)的檢測(cè)儀器,主要用于檢測(cè)中心與工程中,是同類產(chǎn)品中的產(chǎn)品之一。

靜力觸探儀
型號(hào): CLD-3型
　　本機(jī)是CLD-1型機(jī)的改進(jìn)型，它改1型機(jī)的單面搖為雙面搖，大大減輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了功效。

 
靜力觸探儀技術(shù)參數(shù)：
　　貫入力：3噸
　　貫入速度：0.8~1.2米/分
　　整機(jī)重量：200公斤。

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趙陽(yáng)：

3．1．常規(guī)鑒定用的試樣制備
3． Ll鎂飽和試樣制備。
1 稱取1g左右過(guò)0．15 mm篩孔的風(fēng)干土試樣，放人離心管中，加人0．5 mol／1氯化鎂溶液soml，用球狀玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁缓笤?000 r／min以上的速度離心，棄去上部清液；再用0•5mol／l氯化鎂溶液處理2次。
2 分別用純水和95％酒精或丙酮洗滌，離心2～3次。
3將處理過(guò)的試樣涼干，或在低于50℃下烘千，磨細(xì)備用。
3．1．2干粉末試樣制備。將開有試樣孔的載樣玻璃片，放在一塊平整玻璃片上，向試樣孔中填人經(jīng)過(guò)風(fēng)干磨細(xì)的土樣，使其厚度略高出試樣孔。蓋上一塊平整玻璃片，用手按壓，將試樣壓實(shí)、壓平，然后移去上下的玻璃片。用軟毛刷小心地掃除試樣孔周圍多余的土樣。
3．1．3水分散定向薄膜試樣的制備。稱取0．05g鎂飽和試樣，加2～3ml純水，充分?jǐn)嚢枋蛊浞稚?。吸?．5ml懸液，在3．5 cmX5cm潔凈的平面載樣玻璃板上均勻鋪開，靜置涼干。
3．2試樣的專門處理與制備
3．2．1鎂飽和試樣甘油化擴(kuò)展處理（供蒙脫石類礦物與J蛙石、綠泥石區(qū)分，以及水化埃洛石與伊利石區(qū)分用）。
1 將鎂飽和試樣50 mg放入離心管中，加人5％甘油溶液10耐，用球狀玻璃棒充分?jǐn)嚢?。?000r／min以上的速度離心，棄去上部清液。按此操作用甘油溶液再處理一次，zui后將離心管倒立于濾紙上，吸盡剩余的甘油溶液，按本規(guī)程3．1．3的規(guī)定制成定向薄膜試樣。
2 也可用本規(guī)程3．1．2的規(guī)定壓制的干粉末樣，加人l一2滴l：l的甘油溶液濕潤(rùn)，稍干后即可供鑒定用。若試樣加甘油后膨脹隆起，用玻璃片壓實(shí)刮平。
3．2．2鉀飽和試樣的制備和熱處理（供擴(kuò)展性與非擴(kuò)展性晶格的礦物區(qū)分，以及蛙石與蒙脫石類礦物區(qū)分用）。
鉀飽和試樣制備。按本規(guī)程3 1．1的規(guī)定制備，僅需將試劑相應(yīng)地?fù)Q成1 mol／l的氯化鉀溶液即可。
2 薄膜制備。將鉀飽和試樣按本規(guī)程3．13的規(guī)定制成定向薄膜試樣，或風(fēng)干磨成粉末后按本規(guī)程3.1．2的規(guī)定進(jìn)行壓制。
3 鉀飽和試樣的熱處理。將鉀飽和粉末試樣或其定向薄膜，放人300～35。℃高溫爐內(nèi)加熱2h（定向薄膜的玻璃片加熱時(shí)應(yīng)逐漸上升至所需溫度，加熱后應(yīng)逐漸冷卻）。然后冷卻至6?！孀笥?，取出貯于盛有無(wú)水氯化鈣或五氧化二磷的干燥器中，直至進(jìn)行X射線分析時(shí)取出使用。若是粉末試樣，使用時(shí)按本規(guī)程3•1．2的規(guī)定進(jìn)行壓制。
3 .2．3 試樣550℃熱處理（供綠泥石與高嶺石以及其他14A礦物區(qū)分用，IA＝10-6。rn）。
將鉀或鎂飽和粉末試樣或其定向薄膜，放人550℃高溫爐中加熱2h，然后冷卻至60℃左右，取出貯于盛有無(wú)水氯化鈣或五氧化二磷的干燥器中，直至進(jìn)行X射線分析時(shí)取出使用。若是粉末試樣，使用時(shí)還需按本規(guī)程3．1．2的規(guī)定進(jìn)行壓制。
3 2．4試樣的鹽酸溶蝕處理（供綠泥石與高嶺石以及其他14A礦物區(qū)分用）：
l鹽酸溶蝕處理將試樣用1：l鹽酸溶液在100℃下加熱處理15～20 min，然后移至離心管中，離心，棄去上部清液，分別用純水和95％乙醇或丙酮各處理2次，離心洗去多余的鹽酸。
2將溶蝕過(guò)的試樣按本規(guī)程3．1．3的規(guī)定制成定向薄膜，或風(fēng)干磨細(xì)成粉末后按本規(guī)程3．1．2的規(guī)定進(jìn)行壓制。
3．2．5 試樣的硝酸錢處理（供鎂質(zhì)蛙石與其他14A礦物區(qū)分用）。
1硝酸餒處理。將試樣或其鎂飽和試樣，用1 mol／l硝酸按溶液煮沸10 min，然后移至離心管中，離心，棄去上部清液，分別用純水、蠔％酒精或丙酮各處理2次，離心洗去多余的鹽類。
2 將處理過(guò)的試樣按本規(guī)程3．1．3的規(guī)定制成定向薄膜，或風(fēng)千磨細(xì)成粉末后按本規(guī)程3．1．2的規(guī)定進(jìn)行壓制。
3． 3 X射線衍射分析
3．3．1 在分析前，各種試樣（加熱處理的試樣除外），應(yīng)在盛有飽和硝酸鈣溶液的干燥器中放置3天。
3 3．2 加熱處理的試樣，從無(wú)水氯化鈣干燥器中取出后，應(yīng)加熱至60’C左右或立即進(jìn)行分析。若衍射儀試樣臺(tái)有加熱裝置，則加熱處理的試樣應(yīng)在120℃溫度下進(jìn)行衍射分析。
3.3.3試驗(yàn)條件的控制和主要參數(shù)選擇（因儀器型號(hào)、性能不同而有所差異，下列為參考值）。
lx射線管陽(yáng)極一般為銅靶（CuKa輻射），含鐵多的試樣能用鐵靶（FeKa輻射）。X射線管的工作電壓30～40kv，工作電流1o一15mA。
2發(fā)射狹縫：lo或。．5。；散射狹縫：1o（加鎳濾片或不加）；接收狹縫：0．2 mm或0．4 mrn。
3掃描速度：可在0．50～2.0（20min）內(nèi)選擇，一般用1o（2／min）。
4掃描范圍：一般在20～320（2的。如果要研究礦物高角度的衍射譜線如（060）等，則應(yīng)將掃描范圍延續(xù)到65（20）左右（都是對(duì)銅靶而言），同時(shí)要減小掃描速度，放寬狹縫。
5靈敏度：滿刻度400一2000N／s。
6時(shí)間常數(shù)：4～85。
7記錄紙移動(dòng)速度：300～600 mm／h。
3．3．4將載有試樣的玻片，插在X射線衍射儀的試驗(yàn)臺(tái)上，選定技術(shù)參數(shù)和試驗(yàn)條件后，按儀器使用說(shuō)明書啟動(dòng)儀器進(jìn)行操作。當(dāng)測(cè)角器轉(zhuǎn)至所需角度（2的上限后，即可結(jié)束試驗(yàn)，關(guān)閉儀器。
4數(shù)據(jù)整理及鑒定
4．1數(shù)據(jù)整理
4．1．1試驗(yàn)結(jié)束后所得到的試驗(yàn)結(jié)果為儀器記錄的衍射圖譜，它是以衍射角（2的為橫坐標(biāo)，以衍射譜線的衍射強(qiáng)度（衍射峰的高度）為縱坐標(biāo)的曲線。為了鑒定礦物，必須進(jìn)行整理求得晶面間距和衍射強(qiáng)度兩種衍射數(shù)據(jù)。
4．1．2數(shù)據(jù)的整理方法如下（如果儀器可自動(dòng)整理并記錄出該兩種數(shù)據(jù)，則以下步驟可省去）。
1由各衍射峰的峰尖向橫坐標(biāo)作垂線，確定衍射峰的衍射角（26）。
2根據(jù)衍射峰的衍射角查“衍射角與晶面間距換算表（即夕一d對(duì)照表，可參照有關(guān)專著）”求得相應(yīng)的晶面間距（一般稱作d值）。也可按布拉格公式求出d值。
簡(jiǎn)化后的布拉格公式為：
3根據(jù)衍射峰的高度或面積，確定其衍射強(qiáng)度（一般用I表示）。衍射強(qiáng)度廣為應(yīng)用的是相對(duì)強(qiáng)度（I／10）。表示方法常用的有以下三種：
一100分制：以為100，zui弱者為0．5，然后對(duì)比其他衍射峰的強(qiáng)度。
一10分制：以為10，zui弱者為1，然后對(duì)比其他衍射峰的強(qiáng)度。
一五級(jí)制：將強(qiáng)度分為zui強(qiáng)、強(qiáng)、中等、弱、zui弱五個(gè)等級(jí)。
4對(duì)于某些形狀特殊的衍射峰，需注明寬散程度、對(duì)稱程度等。
5在衍射圖譜上注明試驗(yàn)條件、主要參數(shù)及試樣制備和處理方法。

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